Нормальность раствора соли мора

как правильно нормализовать раствор 0.25 н соли мора к 0.25н бихромату калия? может ли при титровании холостой пробы тратится около 2.9 мл соли мора, по методике бихромата 2.5 мл. если может то почему?

Определение ХПК
1. В коническую колбу на 150-200 мл с помощью пипетки поместите пробу воды в необходимом количестве (см. табл. 20).
2. К пробе пипеткой добавьте 2,5 мл 0,25 н. раствора бихромата
калия.
3. К раствору добавьте содержимое капсулы (около 0,2 г) сульфата ртути (II).
4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, ос-торожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в ко-личестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы (техника безопасности!)
Примечание. В данной операции температура раствора поднимается выше 100 ºС.
5.Колбу выдержите 2 мин., после чего раствор охладите до комнат-ной температуры.
6. В колбу мерным цилиндром прилейте 100 мл дистиллированной воды.
7. В колбу добавьте 3-4 капли раствора ферроина.
8.Оттитруйте избыток бихромата раствором соли Мора с помощью пипетки или бюретки.
При титровании определите объемы раствора соли Мора, расходуе-мые в ходе анализа (VА = VАО – VАК), и в холостом опыте (Vх = Vхо – Vхк).
9. Проведите холостой опыт, используя вместо пробы чистую дистиллированную или бидистиллированную воду в том же количестве.
По результатам титрования вычисляется ХПК исследуемой пробы воды по следующей формуле: (Va-Vx)*N*8*1000/V

где VА и Vх – объемы раствора соли Мора, израсходованного на титро-вание в холостом опыте и при анализе пробы соответ¬ственно, мл;
N – нормальность титрованного раствора соли Мора, г-экв/л;
V – объем анализируемой пробы сточной воды, мл;
8 – эквивалент кислорода.
в формуле еще нужен коэфициент К поправочный коэффициент соли мора к бихромату.

Таак. это так называемое «ускоренное определение». В небезызвестной «Зеленой книжке» («Методики технологического контроля очистных сооружений. «) оно шло как дополнение к арбитражному методу. Метода пригоден для определения ХПК не менее 50мг/л, да и точность его весьма сомнительна. Насколько я помню, в состав аттестованной методики ПНД Ф 14.1:2.100-97 «ускоренный метод» не вошел. Поэтому, на мой взгляд, лучше перейти на арбитражный метод с 2х часовым кипячением на песочной бане в колбах с обратными холодильниками (по ПНДФ или допустим по Зеленой книжке или Лурье, если Вы не аккредитованы).
Для установления поправки к нормальности соли Мора, применительно к ускоренному методу, лучше воспользоваться процедурой из арбитражного: 25 мл бихромата в коническую колбу, туда же 20 мл серной кислоты, дать немного остыть, долить 100-150 мл дист. воды, 5-7 капель индикатора (ферроина, дифениламина или N-фенилантраниловой кислоты)и оттитровать солью Мора соответствующей нормальности. Ну и титровать лучше бюреткой (или микро-бюреткой, если исходить из объема бихромата в 2,5 мл), но не пипеткой. Увеличение объемов реактивов должно компенсировать возможную неточность их дозирования.

Elmira111 пишет:
Может ли при титровании холостой пробы тратится около 2.9 мл соли мора, по методике бихромата 2.5 мл. если может то почему?

Может, если нормальность раствора соли Мора меньше нормальности раствора бихромата, что определяется при установлении поправочного коэффициента к нормальности раствора соли Мора.
Однако, поправочный коэффициент должен находиться в пределах 1 + -0,03 (ГОСТ по титрованным растворам).

По поводу установления титра раствора соли Мора Imhoff подробно Вам ответил, только в ПНД Ф 14.1:2.100-97 устанавливают титр используя 10см 3 раствора бихромата, 20см 3 H₂SO₄ (конц.) и 180см 3 H₂O (это не принципиально, так, уточнение по тексту методики ).

Elmira111 пишет:
4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, осторожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в количестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы

Здесь опечатка? Либо особенности экспресс-определения?

Elmira111 пишет:
5.Колбу выдержите 2 мин., после чего раствор охладите до комнатной температуры.

И зачем мы 2 часа электричество тратим?

лошарик пишет:
По поводу установления титра раствора соли Мора Imhoff подробно Вам ответил, только в ПНД Ф 14.1:2.100-97 устанавливают титр используя 10см 3 раствора бихромата, 20см 3 H₂SO₄ (конц.) и 180см 3 H₂O (это не принципиально, так, уточнение по тексту методики ).

Ну да, 10см3 бихромата, каюсь, давно не делал. Сейчас в процессе перехода на фотометрическое определение ХПК по ГОСТовской методике. Однако опять же что 10см3, что 25см3 это не 2,5 см3. Ну и к тому же ускоренный метод хорош для предварительного установления величины ХПК, при работе с неизвестной водой.

Elmira111 пишет:
4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, осторожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в количестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы

Здесь опечатка? Либо особенности экспресс-определения?

Нет, это не опечатка. в оригинальном тексте методике предволагалось брать разное количество исходной пробы для определения и добавлять соответствующее количество кислоты

Imhoff пишет:
Сейчас в процессе перехода на фотометрическое определение ХПК по ГОСТовской методике.

Методика «Люмэкса»? А можно номер ГОСТа?

Imhoff пишет:
Сейчас в процессе перехода на фотометрическое определение ХПК по ГОСТовской методике.

Методика «Люмэкса»? А можно номер ГОСТа?

Нет, не «Люмэкс». ГОСТ Р 52708-2007 «Вода. Метод определения Химического потребления кислорода» Хотя конечно есть выбор между ГОСТом и НДП аналогичного содержания.

Elmira111 пишет:
можно ли определить хпк бензола ускоренным или арбитражным методом?

Насколько мне не изменяет память, бензол (бензол, толуол, пиридин и пр)относится к тем соединениям, которые при разложение бихроматом (2х часовом, не говоря уже про ускоренный метод) практически не окисляются. У Лурье об этом подробно написано

Ответов в этой теме: 13
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

Источник

Приготовление 0,2 н раствора соли Мора

2. Приготовление 0,2 н раствора соли Мора

Для приготовления 0,2 н раствора помещают 80 гс соли Мора (используют только голубые кристаллы, сильно побуревшие отбрасывают), в колбу емкостью 1 л и заливают 1 н раствором серной кислоты примерно на 2/3 ее объема. Раствор взбалтывают до полного растворения соли, фильтруют через двойной складчатый фильтр, добавляют дистиллированную воду до метки и хорошо перемешивают.

Раствор хранят в бутыли, изолированной от воздуха (см. чертеж).

В склянку Тищенко помещают щелочной раствор пирогаллола.

Для приготовления щелочного раствора пирогаллола растворяют 12 гс пирогаллола в 50 мл воды и смешивают с раствором едкого кали (180 гс кали едкого на 300 мл воды).

Нормальность раствора соли Мора устанавливают и проверяют по 0,1 и раствору марганцовокислого калия. В коническую колбу емкостью 250 мл отмеряют бюреткой 10 мл раствора соли Мора, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 1 мл серной кислоты (плотность 1,84 гс/см 3 титруют 0,1 и раствором марганцовокислого калия до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Титрование проводят в трехкратной повторности.

Нормальность раствора соли Мора (N₁) вычисляют по формуле

где V₂ — объем марганцовокислого калия, см 3 ;

N₂ — нормальность раствора марганцовокислого калия, н;

V₁ — объем соли Мора, см 3

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации . academic.ru . 2015 .

Смотреть что такое «Приготовление 0,2 н раствора соли Мора» в других словарях:

ГОСТ 23740-79: Грунты. Методы лабораторного определения содержания органических веществ — Терминология ГОСТ 23740 79: Грунты. Методы лабораторного определения содержания органических веществ оригинал документа: Гумус Сложный агрегат темноокрашенных аморфных продуктов преимущественно биохимического разложения отмерших остатков… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ 18190-72: Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора — Терминология ГОСТ 18190 72: Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора оригинал документа: 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Подготовка — 5. Подготовка* Преобразование принятых сигналов согласно настоящему стандарту в форму, которая позволяет измерять, обрабатывать или выдавать информации (например усиление, преобразование в код) Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Сталь химический анализ* — Способы химического анализа для С., чугуна и железа почти совершенно одинаковы; поэтому здесь укажем приемы анализа вообще различных сортов железа, а не специально одной С. Анализы железа принадлежат к наиболее трудным, вследствие большего… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

Сталь, химический анализ — Способы химического анализа для С., чугуна и железа почти совершенно одинаковы; поэтому здесь укажем приемы анализа вообще различных сортов железа, а не специально одной С. Анализы железа принадлежат к наиболее трудным, вследствие большего… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

МОЧА — (урина, urina), жидкость, отде ляемая почками и выделяемая из организ ма наружу через систему мочевыводящих путей. СМ. удаляются из организма почти все азотистые продукты обмена веществ (за исключением небольших количеств, поступающих в пот и в… … Большая медицинская энциклопедия

Сыры и сыроварение* — Сущность сыроварения. История сыроварения. Сорта С. Сычужина, приготовление и ее действие. Выделение творога с помощью кислот и самоскисание молока. Окрашивание С. Чаны для варки С. Размельчение сгустка. Формование. Прессование. Соление.… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

Сыры и сыроварение — Сущность сыроварения. История сыроварения. Сорта С. Сычужина, приготовление и ее действие. Выделение творога с помощью кислот и самоскисание молока. Окрашивание С. Чаны для варки С. Размельчение сгустка. Формование. Прессование. Соление.… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

определение — 2.7 определение: Процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Источник