Титр соли мора по хрому

Методики анализа электролита химического оксидирования алюминия на содержание хрома и фторидов

Уважаемые, коллеги! Подскажите, пожалуйста, методики анализа электролита химического оксидирования алюминия следующего состава:

• хромовый ангидрид 3-5 г/л;
• гидрофторид калия 1,5-2,0 г/л;
• калий железосинеродистый 0,5-1,0 г/л.

Особенно важно определить содержание хрома (VI), (III) и фторид-ион. Спасибо.

С уважением, Людмила

Определение хромового ангидрида и хрома (III) из одной навески объемным методом

Сущность метода. Для определения хромового ангидрида хром (VI) восстанавливают до (III) в сернокислой среде солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты или п-арсенофенилантраниловой кислоты

Для определения содержания общего хрома в этом же растворе весь хром в виде (III) окисляют до (VI) персульфатом аммония в присутствии катализатора – ионов серебра

После разрушения избытка персульфата кипячением хромовую кислоту восстанавливают до хрома (III) солью Мора в присутствии индикатора

Для установления полноты окисления хрома (III) вводят ионы марганца (II); появление розовой окраски раствора (марганцевая кислота) свидетельствует о полном окислении хрома. Содержание хрома (III) определяют по разности между общим содержанием хрома и содержанием хрома (VI).

Ход анализа. Определение хромового ангидрида. 5 мл электролита отбирают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл воды, 10 мл раствора серной кислоты (1 : 1), 10 капель индикатора и титруют солью Мора (0,05 н. раствор в 10% серной кислоте) до изменения окраски раствора с красной до зеленой (с фенилантраниловой кислотой) или с фиолетовой до зеленой (с п-арсенофенилантраниловой кислотой).

Определение общего хрома. В колбу, в которой оттитрован хром (VI), вводят 3 капли 1% раствора сульфата марганца, 10 мл 0,2% раствора нитрата серебра, 20 мл 10% раствора персульфата аммония, нагревают до появления розовой окраски раствора, кипятят 15 мин, добавляют 10 мл раствора соляной кислоты (1 : 3) и нагревают до исчезновения розовой окраски и осветления раствора. В охлажденный раствор добавляют 10 капель индикатора и титруют солью Мора (индикаторы и переход окраски такие же, как при определении хромового ангидрида).

Расчет содержания хромового ангидрида:

где V₁ – объем 0,05 н. соли Мора, израсходованной на первое титрование, мл; m – объем электролита, взятого для анализа, мл.

Расчет содержания хрома (III):

где V₁ – объем 0,05 н. соли Мора, израсходованной на первое титрование, мл; V₂ – объем 0,05 н. соли Мора, израсходованной на второе титрование, мл; m – объем электролита, взятого для анализа, мл.

Определение фторидов фотоколориметрическим методом

Сущность метода. Метод основан на уменьшении фторидами интенсивности окраски комплекса алюминия с арсеназо 1 в результате образования бесцветного фторидного комплекса при рН 3 – 5. Интенсивность окраски измеряют на фотоколориметре. Предварительно хром (и фосфаты, если они есть в растворе) осаждают хлоридом бария в щелочной среде.

Ход анализа. К 5 мл раствора в мерной колбе емкостью 500 мл прибавляют 50 мл воды, 50 мл 20% раствора едкого натра и 50 мл 20% раствора хлорида бария, разбавляют до метки водой и фильтруют через сухой двойной фильтр «белая лента» в сухую коническую колбу емкостью 250 мл. К 25 мл раствора в мерной колбе емкостью 100 мл добавляют 30 мл воды, 1,5 мл (точно) арсеназо 1 и нейтрализуют соляной кислотой до перехода малиновой окраски раствора в оранжевую от одной капли HCl. Вводят 2 мл 0,01 М раствора нитрата алюминия. 30 мл ацетатного буферного раствора (рН 3,5) и разбавляют до метки водой. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с оранжевым светофильтром в кювете 50 мм на фоне холостой пробы (раствор реактивов без арсеназо 1).

Расчет. Содержание фторидов определяют методом сравнения, для чего измеряют оптическую плотность стандартных растворов фторида натрия (проведенных через все стадии анализа рабочей пробы) с различными концентрациями, охватывающими весь диапазон возможных значений в электролите оксидирования и строят калибровочную кривую.

Для определения содержания фторидов можно также использовать фторид-селективные электроды, потенциал которых, измеряемый с помощью иономера (рН-метра), пропорционален концентрации фторидов. В этом случае также строят калибровочный график для растворов с различными содержанием фторидов и затем сравнивают с ним результаты анализируемой пробы.

Источник

Титр соли мора по хрому

Для приготовления раствора ампулу разбивают при помощи специального бойка,
Её содержимое количественно переносят в мерную колбу и разбавляют водой до требуемого объёма (до метки на колбе), что позволяет получить стандартный раствор точной концентрации.
Полученный раствор используется в титриметрии как титрант или для определения концентрации другого титранта.

К веществам, используемым для приготовления стандарт-титров, предъявляются следующие требования:
Они должны быть чистыми, стабильными при хранении при комнатной температуре.
Не должны поглощать влагу и диоксид углерода.
Стандарт-титры приготавливают для таких веществ, как перманганат калия, дихромат калия, хлорид натрия, щавелевая кислота, соляная кислота, нитрат серебра итд.

Неорганическое соединение, двойная сернокислая соль железа и аммония.
Представляет собой парамагнитные, неярко сине-зелёные моноклинныекристаллы. Растворяется в воде.
Растворимость соли Мора в воде равна 21,6 г безводного вещества в 100 г воды при 20 С.
В кислоте растворимость несколько больше. Устойчива на воздухе. Соль Мора используется в медицине (добавляется в пищу, или в виде фармакопейного препарата, при нехватке в организме больного железа), для определения уробилина, в фармацевтике.

• Химическая формула FeSO₄*(NH₄)₂SO₄*6H₂O

Купить Станда́рт—титры Соль Мора 0,1н, а так же лабораторную посуду и реактивы оптом и в розницу в Москве
Вы можете в нашем интернет магазине.
Мы имеем достаточно широкий ассортимент химических реактивов и лабораторного оборудования по доступным ценам.
Так же у нас вы можете купить и химические реактивы для лаборатории.
Офис и склад находятся на одной территории, что существенно ускоряет процесс обработки заказа.

Закажите Стандарт Титры Соль Мора 0,1 H 10 амп. от производителя на выгодных условиях.
Мы доставим Ваш заказ в любую точку России прямо с нашего склада.
Вся продукция проходит сертификацию и соответствует ГОСТу.
Стандарт Титры от 10 амп. поставляется в надежной герметичной таре.
Мы гарантирует целостность упаковки и безопасность при доставке нашей продукции.

Источник

Соль Мора

Соль Мора
Систематическое наименование	сульфат аммония-железа (II)
Традиционные названия	соль Мора
Хим. формула	FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
Молярная масса	392,1406 г/моль
Растворимость
• в воде	21,6 г/100 мл
Рег. номер CAS	10045-89-3
PubChem	71312611
Рег. номер EINECS	233-151-8
SMILES
ChEBI	76243
ChemSpider	23246
Приведены данные для стандартных условий (25 °C, 100 кПа), если не указано иное.

Сульфат аммония-железа (II) (соль Мора) — неорганическое соединение, двойная сернокислая соль железа и аммония с формулой Fe(NH₄)₂(SO₄)₂.

Свойства

Химическая формула: FeSO₄·(NH₄)₂SO₄·6H₂O (или Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O). Представляет собой неярко сине-зелёные моноклинные кристаллы. Растворяется в воде. Растворимость соли Мора в воде равна 21,6 г безводного вещества в 100 г воды при 20 °C. В кислоте растворимость несколько больше. Устойчива на воздухе. Парамагнетик. Соль Мора используется в медицине (добавляется в пищу, или в виде фармакопейного препарата, при нехватке в организме больного железа), для определения уробилина, в фармацевтике.

Применение

Соль Мора применяется в научно-исследовательских работах и химических лабораториях как удобная форма препарата железа (II): для определения концентрации (титра) перманганата калия в растворах, при определении концентраций хрома и ванадия в растворах этилового спирта и эфира. В растворах ион Fe 2+ даже слабыми окислителями легко окисляется до Fe 3+ .

Также, в виде концентрированных растворов, применяется для пропитки древесины для защиты её от гниения. Имеет и другие применения.

Соль названа в честь немецкого химика Карла Фридриха Мора (1809—1879).

Источник

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

1.1. Общие требования к методам анализа указаны в РД РТМ 26-362-80.

2. ОБЪЕМНЫЙ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА В ФЕРРОМАРГАНЦЕ

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца до четырехвалентного марганцовокислым калием, в горячем (не ниже 80 °С) растворе, нейтрализованном окисью цинка и содержащем ее в избытке. Эта реакция протекает нестехиометрически вследствие образования некоторого количества манганатов двухвалентного марганца, переходящих в осадок.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Цинка окись по ГОСТ 10262-73, суспензия; готовят следующим образом: от 20 до 25 г окиси цинка растирают с небольшим количеством воды до пастообразного состояния и разбавляют водой до 120 — 130 см 3 . Перед употреблением смесь хорошо размешивают стеклянной палочкой для придания ей однородной консистенции.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, титрованный раствор; готовят следующим образом: 12 г марганцовокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают по стандартному образцу ферромарганца в условиях проведения анализа и вычисляют по формуле

где А — массовая доля марганца в стандартном образце, %;

m — масса навески: стандартного образца, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, содержащегося во взятой навеске стандартного образца, см 3 .

2.3. Проведение анализа

Навеску ферромарганца массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 см 3 и растворяют в 15 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения упаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см 3 соляной кислоты, плотностью 1,19 г/см 3 и нагревают до растворения солей. Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 750 см 3 , разбавляют горячей водой до объема от 400 до 500 см 3 и, осторожно перемешивая, прибавляют небольшими порциями окись цинка, до полной коагуляции образующегося осадка гидроокисей, и избыток от 1 до 1,5 г.

Подготовленный таким образом раствор нагревают до 80 °С и, придав жидкости вращательное движение, титруют раствором марганцовокислого калия, прибавляя его небольшими порциями. После каждой порции взбалтывают от 2 до 3 раз содержимое колбы и, наклонив ее, наблюдают окраску раствора над осевшим осадком. После появления розовой окраски раствор нагревают до температуры от 90 до 95 °С и, если розовая окраска после этого не исчезает, первое ориентировочное титрование считают законченным.

Титрование второй навески, более точное, производят, приливая сразу все количество титрованного раствора марганцовокислого калия, но на 0,5 — 1,0 см 3 меньше, чем потребовалось для первого титрования, а затем порциями по 0,1 — 0,2 см 3 до появления устойчивой в течение 1 мин розовой окраски.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

где V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см 3 ;

T — титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах марганца;

m — масса навески ферромарганца, г.

3. КОМЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА В ФЕРРОМОЛИБДЕНЕ

3.1. Сущность метода

Метод основан на косвенном комплексонометрическом определении молибдена. Шестивалентный молибден предварительно осаждают раствором азотнокислого свинца, избыток которого оттитровывают раствором трилона Б при рН = 5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натр едкий по ГОСТ 4328-77, 20 %-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, 20 %-ный раствор.

Индикаторная бумажка «конго».

Ксиленоловый оранжевый-индикатор; готовят следующим образом: 0,2 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого натрия.

Свинец азотнокислый, 0,1н раствор; готовят следующим образом: 16,561 г азотнокислого свинца растворяют в воде, добавляют 3 см 3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см 3 , переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

Трилон Б по ГОСТ 10659-73, 0,1н титрованный раствор; готовят следующим образом: 18,6 г соли трилона Б растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному, образцу ферромолибдена в условиях проведения анализа.

Соотношение (С) объемов растворов азотнокислого свинца и трилона Б устанавливают следующим образом: 10 см 3 0,1н раствора азотнокислого свинца помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 , приливают 20 см 3 уксуснокислого аммония, от 0,1 до 0,15 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски индикатора из ярко-красной в желтую.

3.3. Проведение анализа

Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 500 см 3 , приливают 30 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, 10 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 и растворяют при нагревании. По окончании растворения приливают от 150 до 200 см 3 горячей воды и осаждают железо и медь раствором едкого натра, приливая последний до полного выделения гидроокиси железа и еще 20 см 3 избыток. Раствор с выпавшим осадком кипятят в течение 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , отбрасывая первые порции фильтрата. 250 см 3 отфильтрованного раствора помещают в стакан вместимостью 500 см 3 , нагревают до кипения, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1 до изменения цвета индикаторной бумажки «конго» в синий. После этого приливают раствор уксуснокислого аммония до изменения цвета бумажки «конго» в красный цвет и избыток 20 см 3 . К подготовленному горячему раствору, при постоянном помешивании, прибавляют 20 см 3 раствора азотнокислого свинца. Содержимое стакана с выпавшим осадком молибдата свинца кипятят в течение 5 мин, охлаждают и переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см 3 через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 250 см 3 отфильтрованного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см 3 , добавляют от 0,15 до 0,20 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют не связанный с молибденом свинец раствором трилона Б, прибавляя его осторожно по каплям и постоянно помешивая испытуемый раствор, до перехода окраски индикатора из ярко-красной в желтую.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле

где Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах молибдена;

V — объем раствора азотнокислого свинца, взятый с некоторым избытком для осаждения молибдена, см 3 ;

С — соотношение между титрованными растворами азотнокислого свинца и трилона Б, см 3 ;

V₁ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка азотнокислого свинца, см 3 ;

m — масса навески с учетом разведения, г.

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В ФЕРРОВОЛЬФРАМЕ

4.1. Сущность метода

Метод основан на косвенном комплексонометрическом определении вольфрама.

Вольфрамовую кислоту выделяют кислым гидролизом, растворяют в аммиачном растворе и при рН = 5,0 осаждают титрованным раствором азотнокислого свинца, избыток которого титруют трилоном Б с индикатором ксиленоловым оранжевым.

4.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:10.

Желатина пищевая по ГОСТ 11293-78, 1 %-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, 20 %-ный раствор.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77 , 0,1н раствор; приготовление указано в п. 3.2.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор: 0,2 г ксиленолового оранжевого растирают с 20 г хлористого натрия.

Трилон Б по ГОСТ 10659-73, 0,1н раствор; приготовление указано в п. 3.2.

Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному образцу ферровольфрама в условиях проведения анализа.

Соотношение (С) объемов растворов азотнокислого свинца и трилона Б устанавливают, как указано в п. 3.2.

4.3. Проведение анализа

Навеску ферровольфрама массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, приливают по 10 см 3 азотной и фтористоводородной кислот, нагревают до полного растворения навески и выпаривают досуха, приливают 10 см 3 азотной кислоты, снова выпаривают досуха, затем прокаливают до полного удаления окислов азота. К остатку приливают 10 см 3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 , 25 см 3 горячей воды и переносят содержимое чашки в стакан вместимостью 400 см 3 . Платиновую чашку тщательно обмывают небольшими порциями соляной кислоты, горячей водой, а затем несколькими каплями аммиачного раствора. В стакан приливают 10 см 3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см 3 , 5 см 3 раствора желатины и кипятят в течение 5 мин, после чего дают отстояться в теплом месте в течение 30 мин. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают через два плотных фильтра и от 10 до 12 раз промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:10. Промытый осадок вместе о фильтром переносят в стакан, где проводилось осаждение, приливают 5 см 3 раствора аммиака, стараясь приливать его непосредственно на осадок, 50 см 3 горячей воды и кипятят в течение 5 мин. Выделившийся при кипячении небольшой осадок гидроокиси железа, титана, а также графит и карбиды хрома отфильтровывают через два плотных фильтра и промывают от 8 до 10 раз горячей аммиачной водой, содержащей в 1 л 5 см 3 раствора аммиака, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см 3 . Содержимое стакана кипятят до удаления аммиака. В раствор вносят индикаторную бумагу «конго» и приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1 до перехода окраски бумажки в синюю, при этом раствор может помутнеть вследствие выделения вольфрамовой кислоты. Затем осторожно, по каплям, прибавляют раствор аммиака до полного просветления раствора и перехода окраски бумажки «конго» в красную, добавляют 10 см 3 раствора уксуснокислого аммония и 15 см 3 раствора азотнокислого свинца. Раствор с выделившимся осадком вольфрамата свинца кипятят в течение 2 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см 3 , доводят до метки водой и перемешивают. Отфильтровывают аликвотную часть в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см 3 прибавляют 10 см 3 раствора уксуснокислого аммония, от 0,1 до 0,15 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют не связанный с вольфрамом свинец раствором трилона Б до перехода окраски индикатора из ярко-красной в желтую.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю вольфрама (Х) в процентах вычисляют по формуле

где T — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах вольфрама;

V — объем раствора азотнокислого свинца, взятый с некоторым избытком для осаждения вольфрама, см 3 ;

С — соотношение между титрованными растворами азотнокислого свинца и трилона Б;

V₁ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка азотнокислого свинца, см 3 ;

m — масса навески с учетом разведения, г.

5. ПЕРСУЛЬФАТНО-СЕРЕБРЯНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В ФЕРРОХРОМЕ

5.1. Сущность метода

Метод основан на окислении хрома до хромат иона в сернокислой среде действием надсернокислого аммония в присутствии канализатора-азотнокислого серебра. Хромат ион восстанавливают двойной сернокислой солью закиси железа и аммония (солью Мора) и оттитровывают избыток последней раствором марганцовокислого калия.

5.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, 5 %-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,25 %-ный раствор. Хранят в посуде из темного стекла.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75, 40 %-ный раствор.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, титрованный раствор; готовят следующим образом: 70 г реактива растворяют в 300 см 3 воды, содержащей 40 см 3 серной кислоты плотностью 1,82 г/см 3 , разбавляют до объема 1 л водой и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,2н титрованный раствор; готовят следующим образом: 6,32 г реактива растворяют в 1 л воды и переносят в склянку из темного стекла. Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают не ранее следующего дня по стандартному образцу феррохрома в условиях проведения анализа.

5.3. Проведение анализа

Навеску массой от 0,1 до 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см 3 , приливают 30 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:2 и растворяют при нагревании. В высокоуглеродистом феррохроме для более полного разложения навески раствор упаривают дважды до паров серной кислоты. Затем прибавляют 5 см 3 азотной кислоты и снова дважды упаривают до паров серной кислоты. К раствору добавляют 300 см 3 воды, 10 см 3 ортофосфорной кислоты и 10 см 3 раствора азотнокислого серебра, нагревают до кипения, приливают 30 см 3 раствора надсернокислого аммония и кипятят несколько минут до появления фиолетово-красной окраски марганцовой кислоты. Если феррохром не содержит марганца, то к раствору добавляют от 3 до 4 капель раствора сернокислого марганца. К полученному раствору приливают 10 см 3 раствора хлористого натрия и кипятят от 8 до 10 мин для разрушения окраски марганцовой кислоты.

В охлажденный раствор прибавляют из бюретки точно отмеренное количество раствора соли Мора до полного восстановления хромовой кислоты. Избыток соли Мора титруют раствором марганцовокислого калия до появления слаборозовой окраски.

Одновременно устанавливают соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия. Для этого и коническую колбу вместимостью 100 см 3 приливают из бюретки 20 см 3 раствора соли Мора, 5 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают и титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю хрома (Х) в процентах вычисляют по формуле

где Т — титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах хрома;

С — соотношение между титрованными растворами соли Мора и марганцовокислого калия;

V — объем раствора соли Мора, взятый с некоторым избытком для восстановления хрома, см 3 ;

V₁ — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка раствора соли Мора, см 3 ;

m — масса навески образца, г.

6. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ В ФЕРРОВАНАДИИ

6.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ванадия раствором марганцовокислого калия до пятивалентного с последующим восстановлением его титрованным раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты.

6.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:2.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4168-79, 5 %-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Кислота фенилантраниловая, 0,2 %-ный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,1 %-ный раствор.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,1н титрованный раствор; готовят следующим образом: 39,2 г реактива растворяют в 500 см 3 воды, прибавляют осторожно 30 см 3 серной кислоты плотностью 1,82 г/см 3 и разбавляют водой до объема 1 л.

Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартному образцу феррованадия в условиях проведения анализа.

6.3. Проведение анализа

Навеску феррованадия массой 0,25 г помещают в коническую колбу, вместимостью 500 см 3 , приливают 25 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:4 и растворяют при нагревании. По окончании растворения прибавляют от 2 до 3 см 3 азотной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в объеме от 100 до 150 см 3 горячей воды, охлаждают, приливают 10 см 3 ортофосфорной кислоты и окисляют ванадий до пятивалентного состояния раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 2 минут, избыток которого восстанавливают раствором азотистокислого натрия, прибавляя последний по каплям, вносят 2 г мочевины, перемешивают, дают отстояться 1 мин, прибавляют 100 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:2, от 6 до 8 капель фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-розовой окраски в зеленую.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю ванадия (Х) в процентах вычисляют по формуле

где T — титр раствора соли Мора, выраженный в граммах ванадия;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см 3 ;

m — масса навески образца, г.

7. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В ФЕРРОТИТАНЕ

7.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в интенсивно желтый цвет соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде.

7.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОCT 6552-80.

7.3. Проведение анализа

Навеску ферротитана массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , приливают 25 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:3 и растворяют при нагревании. По окончании растворения прибавляют азотную кислоту по каплям до прекращения вспенивания. Кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см 3 , доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть 10 см 3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , приливают 0,5 см 3 ортофосфорной кислоты, 1 см 3 пергидроля, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре, со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 400 до 450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм, в кювете с толщиной слоя от 10 до 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора без введения пергидроля.

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах по методу сравнения вычисляют по формуле

где С — массовая доля титана в стандартном образце или в стандартном растворе, г;

Д₁ — оптическая плотность анализируемого раствора;

Д₂ — оптическая плотность стандартного раствора;

m — масса навески, г.

8. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

8.1. Требования безопасности указаны в РД РТМ 26-362-80

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

Источник